主要內容：為應對柴油液相循環加氫裝置停工換劑期間柴油無法出廠的問題中國石化石家莊煉化分公司進行了采用蠟油加氫裝置生產國V柴油的工業實踐。結果表明,在裝置處理量為175th反應器入口溫度為352℃、反應壓力為9.4MP、氫油體積比為500、體積空速為0.97h-1、分餾塔塔底溫度為222℃、分餾塔塔頂壓力為0.11MPa的工藝條件下,柴油產品硫質量分數穩定在3gg,達到國V柴油標準在蠟油加氫裝置生產國Ⅴ柴油期間發現冷高壓分離器超負荷、加熱爐超負荷、尾油出裝置溫度高、柴油水含量高等問題,問題皆得以解決。工業實踐的結果可為蠟油加氫裝置生產國柴油提供數據支撐及改造依據。
關鍵詞：蠟油 加氫 國柴 油水含量 硫含量
近些年來，各煉油企業對于蠟油加氫裝置的優化及研究主要集中在摻煉各種較難處理的柴油組分（如催化裂化柴油、焦化柴油等）方面［１－６］，很少有企業專門用蠟油加氫裝置加工生產車用柴油。理論上蠟油加氫具有更高的反應壓力，催化劑具有更好的裂化性能，具備加工生產車用柴油的能力，但很少有生產方面的實踐經驗。
中國石化石家莊煉化分公司（簡稱石家莊煉化）于２０１９年８月進行了柴油液相循環加氫裝置催化劑換劑工作，為保證柴油正常出廠，換劑期間安排１．８Ｍｔ?ａ蠟油加氫裝置替代生產國Ⅴ柴油。通過摸索工藝條件，成功生產出國Ⅴ柴油，并針對蠟油加氫裝置生產柴油期間出現的冷高壓分離器超負荷、反應進料加熱爐超負荷、尾油出裝置溫度高、產品柴油水含量高等瓶頸問題進行分析，制定有效的措施，最終解決以上問題，為后續操作提供數據與實踐支持。以下對此次工業實踐情況進行介紹。
１ 裝置簡介
石家莊煉化１．８Ｍｔ?ａ蠟油加氫裝置采用中國石化石油化工科學研究院（簡稱石科院）開發的劣質蠟油加氫處理技術（ＲＶＨＴ）及配套催化劑（ＲＧ系列保護劑?ＲＶＳ系列脫硫劑?ＲＮ 系列脫硫脫氮劑），主要由反應部分、反應產物分離部分、分餾部分、循環氫脫硫及低壓分離氣（低分氣）脫硫、ＰＳＡ 氫提純及相應的公用工程部分等組成。蠟油加氫裝置工藝流程如圖１所示。設計原料直餾蠟油、焦化蠟油進裝置后經反應進料加熱爐加熱，進入固定床反應器反應，在催化劑的作用下，進行加氫脫硫、脫氮和烯烴飽和等反應，反應后產物經過高壓分離器和低壓分離器分離，將氫氣、水等從油相分離出來，最后經分餾塔分離。分餾塔塔頂抽出石腦油，側線抽出柴油，塔底產出加氫尾油，一部分直供送至催化裂化裝置，另一部分送至蠟油罐區。分餾塔塔頂酸性氣送至常減壓蒸餾裝置輕烴回收單元。
２ 柴油原料
在生產柴油期間，蠟油加氫裝置加工的柴油為石家莊煉化１號常減壓蒸餾裝置常三線油和常四線油、２號常減壓蒸餾裝置常二線油和常三線油，以及焦化柴油的混合原 料，共計1７5.00ｔ/ｈ。混合直餾柴油、焦化柴油以及混合原料的主要性質見表１。由表１可以看出，由于摻煉了部分焦化柴油，混合原料的硫質量分數達到0.71％，氮質量分數達到337ｇμ/ｇ。
３ 工藝條件及產品性質
蠟油加氫裝置加工柴油時裝置標定的主要工藝條件見表２，柴油產品的性質見表３。由表２可 見，反應器入口溫度控制為352 ℃時，反應溫升達到30℃，其原因是焦化柴油含有烯烴組分，在反應器第一床層反應時放熱量較大。由表３可見，在反應器平均溫度為368 ℃、氫分壓為9.4 ＭＰａ、體積空速為0.97ｈ－１、氫油體積比為500、分餾塔塔底溫度為222 ℃、分餾塔塔頂壓力為0.11 ＭＰａ的條件下，精制柴油氮質量分數為1.1ｇμ/ｇ，硫質量分數為 3ｇμ/ｇ，脫氮率達到 99.7％，脫硫率達到99.9％以上，而且從其他性質來看，生產出的柴油產品滿足國Ⅴ車用柴油標準。
４ 加工柴油的物料平衡及能耗
蠟油加氫裝置加工柴油時的物料平衡數據見表４，裝置能耗數據見表５。由表４和表５可見，在加工柴油生產國Ⅴ柴油期間，蠟 油 加 氫 裝 置 化 學氫耗為0.8％，能耗為412.6 ＭＪ/ｔ，較加工蠟油時的能耗（767.44 ＭＪ/ｔ）低，主要原因是裝置改加工柴油后，分餾塔進料溫度由330 ℃降低至220 ℃，分餾塔加熱爐負荷下降，瓦斯消耗量由之前的1800m3/ｈ降低至1100m3/ｈ 。
５ 蠟油加氫裝置加工柴油的瓶頸及解決措施
本次蠟油加氫裝置加工混合柴油生產國Ⅴ車用柴油過程中主要存在以下４個方面的瓶頸。
５．１ 冷高壓分離器超負荷
當原 料 變 更 為 柴 油 后，熱高壓分離器閃蒸出來的的輕組分多，冷高壓分離器油相流量超過設計值（1.35ｔ/ｈ），造成油水分離時間不足，油相帶水嚴重，由于油量過大，進入冷低壓分離器也分離不充分，使得油帶水進入分餾塔，最終導致分餾塔沖塔。針對此問題的解決措施是：降低處理量，從而降低原料中輕組分量；注入冷氫降低反應器出口溫度，或優化換熱流程降低原料溫度，進而降低熱高壓分離器溫度、減少熱高壓分離器閃蒸氣流量，從而降低冷高壓分離器油相流量；蠟油加氫裝置改加工柴油后，原料氮質量分數比加工蠟油時低，按照混合原料柴油氮質量分數為337ｇμ/ｇ、氯質量分數為１ｇμ/ｇ、脫氮率為35％、脫氯率為60％計算，氯化 銨 平 衡 常 數 （ＫＰ ＝ＰＮＨ３ ×ＰＨＣｌ）為 1.63×10-８，因而可降低高壓分離器注水量，使之由１４ｔ/ｈ降低至８ｔ/ｈ，從而減輕油相帶水程度。
５．２ 反應進料加熱爐超負荷
反應加熱爐設計熱負荷為9.873 ＭＷ，而采用柴油生產方案時加熱爐所需負荷較高，達到11.58ＭＷ。原因是，原料改為直餾柴油與焦化柴油后，原料芳烴含量較蠟油低，反應熱減少，導致加熱爐負荷不足。針對此問題的解決措施是：提高上游裝置原料柴油的熱直供率，使裝置進料溫度由50 ℃提高至79 ℃；增加焦化柴油比例，提高反應放熱量。
５．３ 尾油出裝置溫度高
本次 加 工 柴 油 正 值 夏 季，尾 油 空 氣 冷 卻 器 冷卻效果不好，使得尾油出裝置溫度高，最高達到63℃。針對此問 題 的 解 決 措 施 是：將 柴 油 空 氣 冷 卻器與尾油空 氣 冷 卻 器 并 聯 操 作，調 整 空 氣 冷 卻 器出口手閥，降低空氣冷卻器偏流量，同時調整扇葉角度，將變頻操作改為工頻操作等。
５．４ 產品柴油水含量高
蠟油加氫裝置加工柴油時，因分餾塔無脫水設施，曾一 度導致產品柴油水質量分數無法滿足低于100ｇμ/ｇ的要求。針對此問題的解決措施是：提高分餾塔汽提蒸汽溫度，使之由157 ℃提高至198 ℃；摸索分餾塔的操作，使之按最優操作參數（進料量170ｔ/ｈ、進料溫度232 ℃、塔底溫度222℃、塔頂溫度125 ℃、塔頂壓力0.11ＭＰａ、回流溫度40 ℃）運行；在用柴油成品罐區前增加鹽干燥塔，并監控干燥塔進出口柴油水含量，當干燥后柴油水含量高時及時切塔處理。
６ 結 論
石家莊煉化1.8Ｍｔ/ａ蠟油加氫裝置采用石科院開發的蠟油加氫處理技術RVHT及配套催化劑加工處理直餾柴油與焦化柴油的混合原料，在反應器入口溫度為352℃、氫分壓為9.4 ＭＰａ、氫油體積比為500、體積空速為0.97ｈ-１的相對緩和條件下，得到的柴油產品硫質量分數穩定在3ｇμ/ｇ，達到國Ⅴ車用柴油標準。工業蠟油加氫裝置生產國Ⅴ車用柴油時，要注意采取措施解決冷高壓分離器超負荷、加熱爐超負荷、尾油出裝置溫度高、柴油水含量高等瓶頸問題。
